We use cookies to improve your experience. By your continued use of this site you accept such use. To change your settings please see our Privacy Policy.
關閉

FIB線路修補

材料分析 (MA)

軟體

MA-tek FTP

永續報告書

智財報告書

液態奈米材料該怎麼進行影像及成份分析?

2020/02/03

高科技產業的製程技術發展一日千里,隨著半導體產業對於高階製程的開發競爭趨於白熱化,也連帶使得奈米尺度的分析檢測技術越來越受重視,其中又以濕製程所需的液態樣品在檢測上特別困難。

 

因液體無法存在於真空腔中,導致液態樣品進行電子顯微鏡分析時,會因為脫水使溶質產生聚集現象,而無法呈現樣品實際的樣態;雖然樣品也可以透過冷凍方式固化,但這也並非樣品真正的狀態。

 

那麼,究竟該如何對於液態奈米材料樣品進行高解析度的影像分析,甚至進行成份的分析呢?

藉由閎康科技獨家專利產品—液態樣品槽晶片「K-kit」,其外觀結構如下圖,使用MEMS製程製作的專利結構,能夠將待測溶液密封在樣品槽內的儲液通道,卻又能讓電子顯微鏡的電子束穿透液體樣品,進而獲得液態奈米材料的分析資訊。

 

而「K-kit」的操作使用也非常方便,只要將待測溶液靠近儲液通道,藉由毛細現象就能將樣品載入晶片中,無論是高黏滯度或是油性的液態樣品,都可以載入「K-kit」樣品槽進行觀察。

 

閎康科技獨家專利產品—液態樣品槽晶片「K-kit」

 

 

 

在之前的文章裡 〔 閎康為產業提供最佳的液態材料檢測方案 ─ K-Kit 〕,我們已經介紹了液態樣品槽晶片「K-kit」具備了「操作容易、檢測速度快」、「適用性高、影像品質良好」及「樣品可妥善管理及保存」的優點,適合學術研究以及產業應用的需求。

 

但是,對於液態奈米材料的檢測需求來說,K-kit還具備了以下幾個獨特的應用特性。

 

 

 

1.適用於穿透式/掃描式電子顯微鏡(TEM/SEM)的觀測及EDX分析

除了穿透式電子顯微鏡TEM的應用之外,「K-kit」的設計也可以使用掃描式電子顯微鏡SEM進行觀察及EDX成份分析。

 

如下圖的範例,我們使用FEI Helios 400的掃描式電子顯微鏡,可以觀察直徑100奈米的聚苯乙烯球(PolyStyrene Beads)散佈在溶液中的影像,也可以觀察直徑10奈米的金奈米粒子(Gold Nanoparticles)散佈在溶液中的影像。此外,「K-kit」晶片觀測視窗的結構設計,可以藉由適當傾斜調整、或直接收集樣品的EDX訊號進行成份分析。如下圖三(右)的範例,使用「K-kit」可以直接收集到金奈米粒子的EDX訊號。

 

(左)以掃描式電子顯微鏡觀察100nm的聚苯乙烯球,及(右)10nm的金奈米粒子散佈在溶液中的影像

 

(左)「K-kit」晶片觀測視窗的傾斜角設計,(右)10nm的金奈米粒子的EDX訊號

 

 

 

 

2.滿足各種化學溶液樣品的加載應用

液態樣品槽晶片「K-kit」在製備樣品過程中使用的密封膠,亦能夠耐受絕大多數製程使用的化學溶劑。我們將製程中常使用的各類溶劑與密封膠浸泡24小時後,使用傅立葉轉換紅外光譜儀FT-IR對溶液進行分析,確認密封膠與溶劑是否發生溶解反應。如下表一,分析結果說明了封裝膠與多數溶劑均不發生反應,可以滿足各種化學溶液樣品的分析應用。

 

製備樣品過程使用密封膠封住「K-kit」的流體通道

 

各類溶劑浸泡密封膠24小時後的溶解反應分析(使用FT-IR)

 

 

 

3.單體式結構設計耐溫性佳

液態樣品槽晶片「K-kit」是由矽晶圓作為源材料,使用微機電MEMS製程,以晶圓接合技術製作而成。樣品槽晶片採單體式結構設計一體成型,觀測窗則是由氮化矽材質製作,可承受巨大的環境壓力變化。樣品槽晶片更可耐受自零下40°C至120°C的溫度範圍,非常適合使用加熱式或冷凍式的電子顯微鏡樣品桿進行分析。

 

「K-kit」樣品槽的單體式結構可耐受溫度及環境壓力變化

 

 

 

4.可連續載入不同樣品進行複合式觀測

液態樣品槽晶片「K-kit」亦可藉由連續載入不同樣品溶液,進行二次樣品製備,分別觀察液態樣品反應前及反應後的影像。如下圖的範例,第一次先載入A樣品(例如Liposomes或是LDL樣品)後,再次載入B樣品(例如負染染劑),就可以清楚觀察到反應之後的樣品TEM影像。

 

「K-kit」可進行連續加載溶液的樣品製備後再進行觀察

 

左右兩圖是不同影像倍率下的微脂粒(Liposomes)負染觀察結果。

其作法是利用 K-kit 先載入影像對比度極低的微脂粒樣品,接著再載入負染劑,使該微脂粒得以在 TEM 下具有良好的負染成像效果。

由右圖結果,可清楚看到微脂粒內部包覆之藥物結晶。

 

 

閎康科技獨家專利的液態樣品槽晶片「K-kit」,具有方便使用、快速檢測及高適用性的優點,是市場上唯一適合同時應用在具有複雜測試條件的學術研究領域(例如液態奈米材料開發),以及產業應用領域(例如半導體製程CMP研磨液品管檢測,或製藥業CMC管控)的液態樣品槽晶片。

 

「K-kit」採用微機電MEMS製程的單體式結構設計,確保了液體樣品通道的高潔淨狀態,可拋棄式的一次性使用設計,避免清洗後重複使用的樣品交叉污染可能。

 

更方便的是,「K-kit」在設計上就考慮到可以用外徑3mm的標準銅環來裝載,可以直接適用在各種廠牌的穿透式電子顯微鏡上進行觀測,並且可同時適用於掃描式電子顯微鏡的觀測及EDX成份分析。使用TEM觀察的影像分辨率可達到2奈米以下,使用在SEM的影像分辨率則可達到10奈米以下,涵蓋了絕大多數液態奈米材料的影像及成份的分析需求。

 

「K-kit」可用外徑3mm的標準銅環裝載,適用各種廠牌的穿透式電子顯微鏡樣品桿

 

考慮到客戶有不同的分析需求,液態樣品槽晶片「K-kit」可以經由全球超過10家以上的電鏡耗材通路商直接購買。閎康科技亦提供包括樣品製備及電子顯微鏡觀察的完整分析服務,如果您對於相關技術知識仍想要進一步瞭解,或是需要我們協助進行樣品分析,歡迎與我們聯絡洽詢,或是利用官網的線上客服和我們聯繫唷。

 

聯絡窗口

台灣實驗室

蔣先生

: +886-3-6116678 ext:3257

: +886- - - - - - -

hpchiang@ma-tek.com