走査型電子顕微鏡分析技術の発展 - 幅広バンドギャップ半導体の外延欠陥分析を例に
走査型電子顕微鏡分析技術の発展
広帯域ギャップ半導体のエピタキシャル欠陥分析の例として
張六文 教授
施政宏 劉士匯
中山大学 材料・光電科学系
（本記事は張六文教授の研究チームによる執筆、MA-tek編集）
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1. 前言
走査型電子顕微鏡（以下、走査電顕）の発展は透過型電子顕微鏡（以下、透過電顕）よりも遅れ、Knollによるテレビ映像管の研究に起源を持ち、その後von Ardenne、Zworykin、Oatlayらが率いるチームの継続的な研究の下、1960年代初頭にケンブリッジ・インスツルメント・カンパニーによって走査電顕の商業化が推進されました。1965年以降、ヨーロッパとアジアで次々と走査電顕の商業製品が登場しました[1]。それ以来、走査電顕は材料分析の重要なツールとなり、材料の表面形状と成分分布に関する情報を提供しています。走査電顕が普及するにつれて、研究者たちは走査電顕を使用して材料の結晶情報を取得する可能性を探求し、材料分析における走査電顕の応用の深さと広さをさらに拡大しようとしました。1970年代初頭から、電子チャネリングパターン（electron channeling pattern, ECP）[2]、コッセル回折パターン（Kossel diffraction pattern, KDP）[3]、電子後方散乱回折（electron backscatter diffraction, EBSD）[4]など、いくつかの重要な技術が発表され、走査電顕で電子またはX線回折パターンを取得することが可能になりました。しかし、1990年以前は、これらの技術は空間分解能と分析速度の不足という問題に制約されており、当時主流であった金属やセラミック材料の研究には普及が難しかったです。また、半導体材料の研究に関しては、その時期の重要な課題はデバイスの微細化や金属化などのプロセス革新にあったため、これらの技術も活用の余地がありませんでした。
広帯域ギャップ半導体は、エネルギーギャップ（energy gap, Eg）値が2.3 eV以上の半導体を指し、青色発光ダイオードやレーザーダイオードの開発過程で外延成長技術が高く評価されています。特に広帯域ギャップ半導体の外延成長は、同質外延基板の不足や格子不整合率の小さい異質外延基板の欠如により、外延中の高密度な欠陥が応用上の大きな課題となっています。長年にわたり、広帯域ギャップ半導体の外延欠陥分析は、主に高分解能X線回折と透過電子顕微鏡技術に依存してきました。しかし、過去20年間で、走査電子顕微鏡に基づく回折およびイメージング技術が急速に発展し、解像度と分析速度の両方で大きな進歩を遂げ、半導体欠陥分析への応用の機会が開かれました。高解像度X線回折が提供する統計分布情報と比較して、走査電子顕微鏡分析は正確な空間分布情報を提供できます。また、透過電子顕微鏡が試料準備技術に高度に依存するのに対し、走査電子顕微鏡は非破壊的に迅速かつ広範囲な分析結果を提供できます。したがって、本論文の主な目的は、広帯域ギャップ半導体の外延欠陥分析における走査電子顕微鏡に基づく2つの分析技術の応用の機会を紹介することです。
本文の議論は、六方構造を持ついくつかの広バンドギャップ半導体、例えば窒化ガリウム（GaN, Eg=3.4 eV）、窒化アルミニウム（AlN, Eg=6.2 eV）、酸化亜鉛（ZnO, Eg=3.3 eV）、および炭化ケイ素（4H-SiC/6H-SiC, Eg=2.8-3.2 eV）に主に焦点を当てています。これらの広バンドギャップ半導体、特に窒化ガリウム、窒化アルミニウム、酸化亜鉛は、表面音波素子、紫外線および青色光の検出器、発光ダイオード、レーザーダイオードに広く応用されています。近年、広バンドギャップ半導体のバンドギャップ値が大きく、ブレークダウン電圧が高く、高い電子移動度と熱伝導率を持つという利点から、高出力（電圧）および高周波の素子における人気の候補材料となっています。ダイオードおよびトランジスタ素子の応用において、広バンドギャップ半導体は外延型態で存在し、結晶界がキャリア伝導に与える巨大な影響を回避しています。しかし、外延成長中に形成される結晶欠陥は、依然として電子を散乱させたり、電子と正孔の再結合中心となったりして、キャリア移動度の悪化や量子効率の低下を引き起こし、素子の性能に影響を与えます。このため、広バンドギャップ半導体の外延中の欠陥の種類、分布、密度の分析が非常に重要です。過去、学界および業界は外延欠陥の分析にかなりの研究エネルギーを注ぎ、一連の分析手法を確立しました。本稿では、まず広バンドギャップ半導体における一般的な外延欠陥と慣用の分析手法について簡単に紹介し、次に走査電子顕微鏡をプラットフォームとして開発された2つの分析技術：電子チャネリングパターン（ECP）および電子チャネリングコントラストイメージング（ECCI）、および電子後方散乱回折（EBSD）の発展と、これら2つの技術が広バンドギャップ半導体の欠陥分析で得られた成果を紹介します。最後に、これら2つの技術が広バンドギャップ半導体の欠陥分析において将来的に可能な応用機会について展望します。
2. 幅広いバンドギャップ半導体のエピタキシャル結晶欠陥と欠陥分析
2.1.広バンドギャップ半導体の外延における結晶欠陥
六方繊亜鉛鉱（wurtzite）構造の広帯域ギャップ半導体は、空間群が六方構造に属します。格子定数のa軸の長さは3.07-3.25 Åの間にあり、適切な外延基板が見つけにくいため、これらの広帯域ギャップ半導体の外延は主にシリコン、サファイア、またはシリコンカーバイド基板上で成長します。外延と基板間の格子不整合率が大きく、高密度の外延欠陥が避けられません。一般的な欠陥には、ミスマッチ転位（misfit dislocation）、スレッド転位（threading dislocation）、スタッキングフォールト（stacking fault）、反相ドメイン境界（inversion domain boundary, IDB）、モザイク構造（mosaic structure）、およびポリタイプ（polytypes）などがあります[8-13]。以下では、これらの欠陥についてそれぞれ簡単に紹介します。
- 不整合転位：不整合転位は、外延と基板の界面で、両者の間に存在する格子不整合から派生する転位列または転位網であり、外延と基板の間で不整合成長（擬似的成長）過程中に蓄積された弾性ひずみエネルギーを解放するために存在します。極性の{0001}外延に関しては、不整合転位は主に平行基板表面方向の応力を解放する形態で存在します。しかし、形態の転位は斜切基板（ビシナル基板）の平面階段上でも生成される可能性があり、平行成長方向の応力を解放します。
- 貫通転位：成長方向に沿って、または成長方向と特定の角度を成す方向に延びる転位を指す。貫通転位は、基板内から表面に貫通する転位が外延中で成長を続けて形成されることがある。また、応力緩和過程で発生する不整合転位も、成長方向に沿って曲がって貫通転位を形成する可能性がある。貫通転位には（またはa型）の刃転位、（またはc型）の螺旋転位、および（またはa+c型）の混合転位がある。また、窒化物やシリコンカーバイドの外延中では、(n>1)の巨大螺旋転位、別名マイクロパイプ（nano- or micropipes）が形成されることもある。
- 積層欠陥：ウルツ鉱構造のエピタキシャル層における積層欠陥は主に{0001}面上に位置し、すべりによって生成されるShockley型積層欠陥と、部分原子面の挿入または除去によって引き起こされるFrank型積層欠陥に分けられます。積層欠陥は非極性エピタキシャル成長において、極性エピタキシャル成長よりも高い頻度で出現します。窒化物エピタキシャル成長において{0001}面で生成される積層欠陥は、さらに四つの形態に細分されます。また、炭化ケイ素にはより多くの積層欠陥型が存在します[9, 11]。
- 反相疇界：基板上に存在する原子レベルの階段構造は、階段の両側で外延がそれぞれ反対の極性方向に成長する原因となり、反対の極性を持つ2つの結晶領域を形成します。これを反相疇界と呼びます。極性が反対であるだけでなく、2つの反相疇界の間には追加の格子移動が存在する可能性もあります。
- 埋め込み構造：外延成長初期の島状成長に起源し、独立した核の間で徐々に合併する過程で形成される次晶粒構造。埋め込み構造のサイズは数十から数百ナノメートルの間で、晶域間の方位差に応じて傾斜（tilt）とねじれ（twist）の2種類の晶域が存在する。前者は2つの晶域間の共通の回転軸が外延表面に平行であり、後者の回転軸は外延表面に垂直である[13]。
- 異種ポリタイプ介在物（polytype inclusions）：窒化物のエピタキシャル成長中には閃亜鉛鉱構造の介在物が伴う可能性があり、また4Hまたは6H-SiCのエピタキシャル成長中にも、さまざまなポリタイプの介在物が現れる可能性があります。
2.2.広帯域ギャップ半導体のエピタキシャル欠陥分析
広帯域ギャップ半導体の外延における欠陥に関して、現在主に光学顕微鏡、高分解能X線回折、透過型電子顕微鏡、原子間力顕微鏡などのツールを用いて分析が行われている[14-17]。その中で、光学顕微鏡と原子間力顕微鏡は湿式エッチング技術と組み合わせて、欠陥の形態と分布を観察することができる。高解像度X線回折分析は、格子定数の同定を通じて、外延中の弾性ひずみと成分を分析し、逆格子回折点が異なる結晶方向で広がる分析を通じて、外延欠陥の形態と平均密度などの情報を得ることができる。また、透過型電子顕微鏡分析では、収束ビーム回折を利用して外延の極性を分析し、選択領域回折と二束画像分析を用いて欠陥の形態と空間分布を分析し、高分解能画像を用いて界面構造特性を分析し、高角度環状暗場像（HAADF）技術を利用して外延中の特定元素の分布を分析することができる。
3.スキャンニング電子顕微鏡に基づくエピタキシャル欠陥分析技術
走査電子顕微鏡は、使いやすく、試料前処理の要求が少ないため、一般的な材料分析の応用において透過電子顕微鏡よりも普及しています。しかし、広帯域ギャップ半導体の外延欠陥分析に関しては、現在のところ前者の応用は非常に限られています。注目すべきは、走査電子顕微鏡の解像度や画像取得方法が近年大きく進歩していることに加え、いくつかの走査電子顕微鏡を基盤とした分析技術も急速に進展していることです[18]。さらに、走査電子顕微鏡の非破壊分析の利点や、分析結果が欠陥の空間分布特性を示すことができる特性を考慮すると、近い将来、走査電子顕微鏡は広帯域ギャップ半導体の外延欠陥分析において、より重要な役割を果たす可能性があります。以下の議論は、（1）電子トンネル効果に基づく技術と、（2）電子後方散乱回折に基づく技術に焦点を当てます。
3.1. 電子トンネル効果に基づく技術
電子トンネル効果に関する報告は、1967年にPhilosophical Magazineに発表された2篇の論文から始まります[2, 19]。電子ビームの入射方向が結晶中のある結晶面とほぼ平行になるとき、電子の反射係数（backscatter coefficient）は、電子ビームと結晶面との間の角度（θ）がθB未満（またはθが+⁄−θBの間）であるときに最大になります。θがθBにほぼ等しいとき、反射係数は急激に最低値に低下し、その後θが増加し続けると、反射係数は谷から通常の値に戻ります。前述のθBは結晶面のブラッグ角（Bragg angle）です。したがって、走査電子顕微鏡の対物レンズとスキャンコイルを制御して、電子ビームを0-α（例えばα=5°）の傾斜で環状方向に順次試料の同じ位置に入射させると、前述のトンネル効果により、この結晶面の方向に沿って2本の帯状コントラストが形成され、その幅と方向は菊池帯（Kikuchi band）と同じであるため、擬似菊池帯（pseudo-Kikuchi band）とも呼ばれます。この方法を利用することで、結晶の+/-5-15°の範囲内の擬似菊池図を得ることができ、図1(c)に示されています。また、これは制限視野電子チャネリングパターン（SA-ECP）とも呼ばれます。SA-ECPの解析を通じて、結晶の特定の位置の結晶方位を得ることができます。SA-ECPの結晶方位の角度分解能は0.5°に達しますが、その空間分解能は対物レンズ（objective lenses）の収差により悪化し、1-10µmの範囲にとどまります。さらに、ECPは反射電子イメージングに依存しているため、ECPに寄与する反射電子は試料内への浸透深度が約50-150nmしかなく、試料表面の状態に影響を受けやすいです。上記の方法に加えて、ECPは非常に低倍率で、電子が試料表面を走査する際に異なる角度で入射する特性を利用して試料のECPを得ることもできますが、この方法は単結晶試料にのみ適用可能です[20]。
図1. 電子トンネル効果の模式図：(a)格子平面と入射電子の関係、(b)入射電子と格子平面の角度と電子反発係数（または反発電子強度）の関係、(c) 10kV加速電圧下で形成されたGaNエピタキシャルの擬似菊池図。
Bookerら[19]がECPの原理を説明する際に、トンネル効果によって生成される画像のコントラストを利用して結晶の欠陥を観察できると予測しました。その原理は図2(a-b)で説明できます。表面に平行なエッジ転位が表面下10 nmの位置にあると仮定します。電子ビームがθBの角度で入射すると（正常な格子に対して）、転位の右側にある歪んだ格子と電子ビームの夹角はθBより小さくなるため、反射電子の数が増加します。一方、差排の左側にある歪んだ格子は電子ビームとの夹角がθBよりわずかに大きくなるため、反射電子の数が最小になり、差扁平電纜に黒と白のコントラストが現れます。上記の分析は、電子ビームが完全に平行であり、直径が非常に小さいと仮定しています。実際の操作では、電子ビームの直径が10 nm未満であることを確認し、収束角（convergent angle、約10 mrad未満）をできるだけ低く抑える必要があります。そうすることで、適切な条件下で転位画像を明確に表示する反射電子像、すなわち電子トンネルコントラスト画像（ECCI）を得ることができます。近年、場発射走査電子顕微鏡の急速な発展により、ECPおよびECCIのイメージングもますます容易になっています。図2(c)は、Zeiss Gemini 450 SEMによって10 kV、4nAの電子ビームで取得された窒化ガリウムの外延ECCI画像であり、画像中には垂直および平行に試料表面に存在する差排が同時に存在しています。前者は黒と白の二葉状コントラストを形成し、図2(c)の赤い円の位置に示されています。後者は黒い線状を呈し、図2(c)の赤い矢印に示されていますが、尾端が表面を貫通する部分では、前者と同じ点状の黒白コントラストがあります。走査電子顕微鏡の操作条件がECPおよびECCIのイメージングに与える影響については、文献[20]を参照してください。また、ECPおよびECCIのイメージングは、試料が高度に傾斜した条件でも行うことができます。試料が70度傾斜しているとき（一般的にEBSD分析を実行する条件）、電子ビームの入射方向に対して30-40度の角度（すなわち試料表面に対して10-20度の角度）で生成される前反射電子の数は、垂直入射時の数倍となり、同時に電子のエネルギー損失も比較的小さいため、高コントラストのECCI画像を得ることが容易になります。図3は、これら2種類のECPおよびECCIのイメージングモードの概略図です[21]。
図2. IMECのトランジスタ構造のブループリント[2]。サブサーフェスの転位は、電子がブラッグ角に近い角度で入射する際、(a)電子ビームの方向と格子面の関係、(b)転位コア近傍の反射電子強度分布。(c) GaNエピタキシャル薄膜のECCI画像。
図3. 2つのECPスペクトルとECCI画像を取得するための電子ビーム、試料、反射電子検出器の位置の示意図：(a)試料法線方向と電子ビームの夹角が70度、(b)試料法線方向が電子ビームに平行[21]。
対亜鉛鉱の広バンドギャップ半導体の極性面外延に関して、c型スパイラル貫通転位周辺の格子歪みはa型刃転位よりも大きいため、ECCI画像において前者が生成するトンネル効果のコントラストのサイズも後者より大きくなる。図4は窒化ガリウム外延のECCI画像であり、実線と虚線の円内に示されているように、2種類の貫通転位のコントラストが見られる。その中でコントラストが強いのがスパイラル転位であり、コントラストが弱いのが多数を占める刃転位である[22]。図5は4Hシリコンカーバイド外延のECCI画像であり、スパイラル貫通転位がちょうど二束条件を満たすときに対称的な暗色の二葉状コントラストを示し、二束条件からわずかに外れると（すなわちs>0またはs<0）、一黒一白の二葉状コントラストを示す。黒から白へのベクトルは、対応する結晶面の逆格子ベクトル(ghkil)に垂直であり、a型の刃転位に関しては、黒から白へのベクトルはそのバーグスベクトルに垂直である。a+c型の混合転位に関しては、黒から白へのベクトルの方向は構成する刃転位とスパイラル転位の成分によって決まる。透過の消光条件関係を通じて、刃転位とスパイラル（または混合）転位を区別することができるが、スパイラル転位と混合転位を区別することはできない[23]。Naresh-Kumarら[24]は、ECPスペクトルを利用して同じ面族に属する2つのグループの菊池帯を特定する別の方法を提案した。例えば、図6(a)には面に属する2つのグループの菊池帯があり、それぞれとであり、二者の角度は120度である。したがって、二つの二束条件の下でそれぞれのECPとECCI画像を取得し、図6(b-e)を参照する。ECCI中の貫通転位の白黒コントラストベクトルから転位の種類を判断できる。図6(c)と(e)の赤い円（図6(f)と(i)で拡大）では、白黒コントラストベクトルはgベクトルに垂直であるため、スパイラル転位である。緑の四角（図6(g)と(j)で拡大）内の差排の白黒コントラストは、二束条件の変化によって180度回転するだけであるため、刃転位である。青い八角形（図6(h)と(k)で拡大）内は混合転位であり、その白黒ベクトルの方向の変化は、上記の二者とは異なる。また、外延と基板の間の不整合転位も外延厚が約100 nm未満のときに観察できる。図6はシリコン基板上に成長した50nm厚のリン化ガリウムにおける、シリコンとリン化ガリウムの界面で生成された不整合転位のECCI画像である[25]。
図4. 窒化ガリウムのエピタキシャル試料が図3(a)のモードで二束条件下で形成されたECCI画像。画像中の貫通転位は、対比が強い（実線の円内に示されているように）と対比が弱い（破線の円内に示されているように）の2種類に区別できる[22]。
図5. 4H-SiCエピタキシャル試料が3つの二束条件(s>0, s=0, s<0)で形成した透過転位ECCI画像[23]。
図6. (a)GaN外延のシミュレーション菊池図、g=31-4-3で得られた(b)ECPと(c)ECCI、g=-1-34-3で得られた(d)ECPと(e)ECCI、および(c)から拡大したECCI画像：(f)赤い円形(g)緑の四角形と(h)青の八角形領域、(e)から拡大したECCI画像：(i)赤い円形(j)緑の四角形と(k)青の八角形領域 (文献[24]より再製)
図7. シリコン基板上に成長した50nmの厚さのリン化ガリウム界面で生成された不整合転位のECCI画像[25]
欠かさず様々な欠陥のイメージングの他に、外延成長中に表面に形成される原子レベルの階段構造もECCI画像で観察でき、その原因は階段の縁の地域的な原子構造の歪みによるものである。図4の窒化ガリウムの外延のECCI画像では、明確な原子レベルの階段構造が見られる。
3.2.電子後方散乱回折技術
ECP技術の開発と比較して、走査型電子顕微鏡で実行される電子後方散乱回折技術は数年遅れて発表された[26]。EBSDは電子ビームが70度傾斜した試料に入射し、散乱された入射電子を利用して、試料から離れる過程で回折が生じ、試料の前方にあるスクリーン上に菊池図が形成される。関連する幾何学的パラメータ（電子ビーム照射位置、試料座標、スクリーン座標など）を利用して、菊池図に基づいて結晶方位を特定することができる。図3(a)では、試料の前方にある可動式の二極管検出器をEBSD検出器に置き換えたもので、これは現在最も一般的なEBSD分析の構成である。初期のEBSDシステムは、カメラを使用して蛍光スクリーン上の菊池図を記録し、半自動的に結晶方位を計算していた。そのため、1つの菊池図を特定するのに数十秒かかっていた。1990年代初頭、Krieger Lassenらによってホフ変換（Hough transform）を用いて菊池図を自動的に特定する技術が開発され、分析速度が大幅に向上した。1995年には、CCDカメラを使用して菊池図を記録する技術が導入され、EBSDの分析速度は1-10 Hzに達することができた。その後、走査型電子顕微鏡、CCDカメラ、分析ソフトウェアの継続的な最適化に伴い、CMOSカメラの採用も進み、分析速度は徐々に1000-5000 Hzにまで向上した（図8を参照）。EBSDの菊池図は電子ビームが瞬時に静止している状態で取得されるため、菊池図の鮮明さは主に材料の原子番号、電子加速電圧、試料表面の状態に依存する。分析速度が10 Hzから1000 Hzに向上すると、500 x 500ピクセルの結晶方位分布図（orientation imaging map）を作成するのに必要な時間は7時間から4分に大幅に短縮され、シリコン漂流エネルギー分散スペクトロメーター（SD-EDS）を使用して成分分布図を作成するのにかかる時間と同等になる。これにより、走査型電子顕微鏡の分析は画像、結晶方位、成分の三位一体分析の新しい段階に入った。
図8. EBSD分析速度の進化図。
EBSDの菊池図がカバーする角度範囲はECPよりもはるかに広いため、1つの菊池図には複数の晶帯軸（zone axis）が同時に現れ、結晶方位を正確に決定することができます。しかし、EBSDの面分析においては、分析位置と分析対象試料の高さの変動が結晶方位計算の誤差を引き起こす可能性があります。一般的に、EBSDの結晶方位の角度分解能は約0.1°から1°の間であり、その空間分解能は材料の原子番号と電子加速電圧に密接に関連しています。GaNの場合、20 kVの加速電圧の下で、横方向の空間分解能は約50 nmです。
EBSDを通じて結晶構造と結晶方位の分析を行うことで、エピタキシャル層中の異種ポリタイプ介在物の種類、サイズ、分布を容易に特定できます。図9(a-b)は、オフ角4°の4H-SiC基板上に同質成長したエピタキシャル層に現れた異種ポリタイプ介在物欠陥のEBSD分析結果を示しており、介在物は傾斜成長した3C-SiC層であることが示されています[28]。図9(c-d)は、(100)MgO基板上に成長した岩塩（rocksalt, RS）構造の酸化マグネシウム亜鉛エピタキシャル層中に現れたウルツ鉱（wurtzite, WZ）構造の島状エピタキシャル領域の二次電子像とEBSDの相分布図を示しており、両者の分布特性を明確に判断できます[29]。結晶構造の特定に加えて、非中心対称のウルツ鉱および閃亜鉛鉱（zinc blende）構造のワイドバンドギャップ半導体の極性も、結晶方位の分析によって特定できます。図10(a-b)は閃亜鉛鉱構造のGaPを例に、シミュレーションによって得られた2つの反対方向の菊池図を示しており、菊池図中の2本の{111}菊池帯の白黒のコントラストは、菊池帯の中心に沿って対称的に分布しています。したがって、図10(c)に示すように、両者を減算すると、その差異が2本の{111}菊池帯に明確に現れます[30]。図10(d)は、上記の方法でGaNナノ柱の極性を特定した結果です[31]。この技術は、エピタキシャル層中に反極性ドメインが存在するかどうかを分析し、反極性ドメインの境界を特定することもできます。
図9. (a)傾斜4°の4H-SiC基板上に同質成長した外延層のEBSD分析結果、(b)欠陥領域の光学写真と欠陥の概略図、(c-d)MgO基板上に成長した岩塩構造(RS)のマグネシウム酸化亜鉛外延に現れた島状亜鉛鉱構造(WZ外延の二次電子像(c)とEBSD相分布図(d)（文献28および29から再製作）。
図10. GaPにおける(a)P2=43.1°および(b)P2=133.1°の2つの方向からシミュレーションによって得られた菊池図、(c)両者を減算した後の強度分布図、および(d)EBSD分析を用いて得られたGaNナノ柱の極性分布。(文献30および31より再製)
エピタキシャル層に一般的に存在する欠陥には、転位、積層欠陥、モザイク構造などがあります。これらの欠陥の周囲では応力場によって格子のひずみが生じ、結晶方位の回転や晶帯軸間の角度変化を引き起こします。Booker らの推定[19]によると、単一転位の芯から30 nm離れた位置での格子回転量は約0.05°（10-3 rad）であり、この格子回転量は前述のEBSDの角度分解能の範囲を下回ります。そのため近年、研究者は高分解能EBSD解析技術（HR-EBSDとも呼ばれる）の開発に注力しています。中でもオックスフォード大学の Wilkinson 教授が開発した技術が最も成熟しています。この技術は、m×n画素の面スキャンにおいて任意の1点の菊池図を参照菊池図とし、他の菊池図の4箇所以上の局所領域の菊池画像を、参照菊池図の同じ位置の局所菊池図と相互比較することで、両者間の相対的な結晶回転量と相対変位量を算出し、結晶方位の詳細な校正とひずみ分布の計算を行うものです。この方法によりEBSDの角度分解能を0.01°～0.05°程度まで向上させ、1×10-4以上のひずみを分解できます[32]。言い換えれば、転位、積層欠陥、モザイク構造などの欠陥周囲のひずみ分布を解析するのに十分です。
最近、HR-EBSD技術が広バンドギャップ半導体の外延における欠陥分析に応用される事例がいくつかあります。例えば、Ernouldら[33]はHR-EBSD分析と有限要素法を組み合わせて、GaN外延中の巨大螺旋位錯（Giant screw dislocation or nanopiple）を分析し、観察された巨大螺旋位錯のバーグスベクトルがc軸長の3倍であることを特定しました。Rugglesら[34]はHR-EBSD技術を用いてGaN外延中の星状欠陥を分析し、外延を破壊することなく、数百マイクロメートルに達するこの欠陥が大量のa型菱錐面のエッジ位錯によって構成され、六つの低角度晶界に堆積していることを特定しました。また、Wilkinsonのチーム[35]はECCI画像分析技術とHR-EBSD技術を同時に使用して、炭化ケイ素とサファイア基板上に成長した窒化インジウムアルミニウム（InAlN）外延中の貫通位錯欠陥を分析しました。二つの異なる画像条件下で取得したECCI画像を通じて、位錯中心の白黒コントラストベクトルの変化により、エッジ位錯と螺旋位錯（混合欠陥を含む）を特定し、両者の密度を得ました。さらに、HR-EBSD技術から得られたひずみ量と回転量を用いて、Nye-Kroner理論に基づき、両者の勾配関数からそれぞれエッジ位錯（混合欠陥を含む）と螺旋位錯の密度を計算しました[36]。その結果は表1に示されており、透過電子顕微鏡の結果と一致しており、これら二つの外延においてエッジ位錯が主であり、透過電子顕微鏡で分析された位錯密度はECCIおよびHR-EBSD分析の結果よりも若干高いことがわかりました。
表1 分別在炭化ケイ素とサファイア基板上に成長した窒化インジウムアルミニウム（InAlN）エピタキシャルの、ECCIおよびHREBSD技術を用いて分析した透過転位密度の結果[35]
結語
上記のスキャンニング電子顕微鏡に基づくいくつかの分析技術の紹介から、広帯域ギャップ半導体のエピタキシャル分析には、大角度傾斜入射の電子ビームが最適であることがわかります。大量に生成される前方弾電子を利用してECCI画像を形成し、同時にEBSD、EDS、SEI、CL（カソードルミネセンス）、さらにはEBIC（電子ビーム誘起電流）分析を行うことができます。この構造の下では、試料表面の高低起伏の地形（トポロジー）変化も容易に強調されます。しかし、現行のスキャンニング電子顕微鏡では、試料を高角度で傾斜させた場合、試料のサイズと移動量が厳しく制限され、CLおよびEBICシステムとの互換性も難しいです。
この問題を克服するために、現在の走査型電子顕微鏡を図11の配置に変更し、電子銃と電磁レンズシステムの軸を元の垂直方向から50度から70度傾け、20度から40度の角度で試料に入射させることができれば、三軸方向の移動と傾斜を提供できるオイラー台（Eulerian cradle）で試料を支持し、EBSD検出器、CL反射鏡、BSD検出器、SE検出器、EDS検出器、EBICプローブを試料の上に配置することができます。したがって、試料台は4-8インチのウエハを支持でき、ウエハをx軸方向に約+30度/-5度傾け、試料法線方向に360度回転させることができ、ウエハ上の任意の位置で分析を行うことができます。ECPとECCIを採用する場合、数分で完了しますが、HR-EBSDに必要な高解像度のキュクルパターンの場合、所要時間は約10-60分です。外延中の総転位密度を分析するだけであれば、30-60分で十分なサンプル数を得ることができます。転位の種類と数をより正確に推定する必要がある場合、分析時間は約1-4時間です。また、すでに製造されたデバイスはEBIC技術を用いて分析することもできます。上記の分析時間は、高解像度X線回折および透過電子顕微鏡分析に必要な時間に類似しており、品質管理および研究開発活動に強力な支援を提供することができます。
図11. 大サイズウェハの欠陥分析に適用される走査型電子顕微鏡の可能な構造。
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