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EBSD 電子背向散射回折

Electron Back Scatter Diffraction, EBSD

電子後方散乱回折(Electron Backscatter Diffraction,EBSD)は、電子回折信号を利用して材料の結晶構造と結晶粒の配向を解析する重要な顕微分析技術であり、半導体、金属材料、先進機能材料の微観構造研究に広く応用されています。EBSD技術を通じて、マイクロメートルさらにはナノメートルスケールで材料の結晶方位、結晶境界特性、組織分布を分析することができ、材料科学や失敗分析において非常に価値のある構造解析ツールです。

 

EBSD 検出器は通常、走査型電子顕微鏡(SEM)FIB-SEM 二束システム中、測定時、試料表面は通常電子ビームに対して約傾斜します70°。高エネルギー電子ビームが試料表面に照射されると、一部の電子は背向散射電子(Backscattered Electrons)の形式でサンプルから反発し、結晶格子を通過する際に回折作用が発生し、蛍光スクリーン上に特定の幾何学的特徴を持つものを形成します。菊池線(Kikuchi Lines)と菊池パターン(Kikuchi Pattern)

 

これらの回折パターンは、結晶構造と結晶粒の配向に関する重要な情報を持っており、EBSD専用ソフトウェアを使用して回折パターンをインデックス付けおよび分析することで、試料表面の各位置の結晶粒配向分布図(Orientation Map)を作成し、材料の微視的結晶構造を完全に示すことができます。

 

サンプルの各領域の結晶粒配向情報を取得した後、EBSDは、以下を含む複数の重要な材料特性の分析にさらに使用できます。結晶粒界(Grain Boundary)特性、結晶方位(Crystal Orientation)、集合組織(Texture)および局所ひずみ(Strain)分布等、これらの情報は材料の変形メカニズム、プロセスの影響、および微細構造の変化を理解する上で重要な意義を持っています。

 

さらに、EBSD はしばしばエネルギー分散型X線分析(Energy Dispersive X-ray Spectroscopy, EDX)統合分析を行い、結晶学情報を取得しながら元素組成を同時に分析し、最終的に完成する。相鑑定(Phase Identification)と相分布(Phase Distribution)分析結晶構造と元素情報の交差照合を通じて、材料の微細構造解析の完全性と正確性を大幅に向上させることができる。

EBSD技術の原理
電子回折を利用して材料の結晶構造と結晶粒の配向を解析する

EBSD の基本原理は、電子ビームと結晶構造の間の回折現象を利用して材料の結晶特性を分析することです。電子ビームが結晶材料の表面に照射されると、背向き散乱電子が結晶面上で回折し、幾何学的特徴を持つKikuchi回折パターンを形成します。これらの回折パターンの幾何学的関係を分析することで、結晶粒の結晶方位と結晶面情報を正確に計算することができます。EBSDシステムはサンプル表面を逐点スキャンし、回折信号を記録することで、完全な結晶粒の配向分布図(Orientation Map)、材料の微視構造分析にさらに利用でき、例えば、晶粒サイズ分布、晶界角度分布、材料の組織、相成分分布、変形と再結晶挙動などが含まれます。

  • 晶界(Grain Boundary)分析:晶粒間の界面の種類と角度差を判定する。

  • 結晶粒の方位(Orientation)結晶粒の配向分布図を描き、結晶の配列方向を明らかにする。

  • 織構(Texture)分析材料の成形過程における結晶の配列傾向を理解する。

  • ひずみ(Strain)分布材料内部の応力集中と変形状態を検出する。

  • 相同の同定と分布(Phase Identification & Distribution):組み合わせEDXエネルギー分散型X線分析、異なる相の化学組成と分布を識別できる。

 

EBSD分析応用

EBSD は広く応用されています半導体、電子材料、金属、陶瓷と先進パッケージング等産業、特に金属材料、薄膜材料および先進パッケージ材料の微細構造研究において、EBSD技術を通じて完全な材料微細構造データを構築することができ、材料性能の研究とプロセスの最適化に重要な価値を持っています。

  • 次構造組織分析(Substructure Analysis)
  • 晶粒サイズと境界特性の分析(Grain Size / Boundary Characterization)
  • 結晶粒の方位と組織分析(Grain Orientation & Texture Analysis)
  • 相同定と分布分析(Phase Identification & Distribution Mapping)
  • 材料の変形と再結晶挙動の分析(Deformation & Recrystallization Study)
  • ひずみ分布と残留応力分析(Strain & Stress Distribution)
MA-tek EBSD分析の優位性
高解像度結晶粒配向分析と材料の微細構造の完全なソリューション

MA-tekは長期にわたり材料分析と失敗分析の分野に取り組んでおり、完全な走査型電子顕微鏡(SEM)とEBSD結晶学分析能力、各種材料に対して高精度な結晶粒の配向および微細構造の解析を行うことができます。高解像度のEBSDシステムと専門のデータ分析ソフトウェアを通じて、完全な結晶粒構造、結晶界特性、組織分布情報を構築し、顧客が材料の構造とプロセスの影響を深く理解するのを支援します。実際の分析プロセスでは、MA-tekは結合することができます。EBSD、EDX元素分析およびSEM高分解能画像観察材料の結晶構造と化学成分の統合分析を同時に行い、材料の微細構造の解釈をより完全かつ正確にします。

 

また、MA-tekは完璧なサンプル準備能力を備えており、含まれています機械研磨・ポリッシング、電解研磨およびイオンビームポリッシングなどの技術、サンプルの表面品質を効果的に向上させ、EBSDの回折信号の品質と分析精度を確保します。完全な設備プラットフォームと専門技術チームを通じて、MA-tekは顧客が材料構造特性を迅速に把握し、製品の信頼性とプロセス最適化能力を向上させ、高い信頼性の材料分析ソリューションを提供できるようにします。

 

  • 粒子サイズと境界特性の分析

  • 結晶粒の配向と材料組織(テクスチャー)分析

  • 相鑑定と相分布分析

  • 材料の変形と再結晶挙動の研究

  • 微細構造とプロセスの関連分析

 

 

EBSDの応用例
  • 図|Orientation Map(結晶粒の配向分布図)

    異なる色は異なる結晶粒の配向を表し、EBSDスキャンを通じて材料の結晶粒配向分布図を作成し、材料の微細構造と結晶粒の配置状態を分析するために使用されます。

  • 図|Phase Map(相分布図)

    異なる色は異なる結晶相(Phase)を表し、材料中の相の組成と相の分布を分析するために使用できます。

  • 図|Grain Size Distribution(晶粒サイズ分布)

    粒径分布統計図は、材料中の粒子サイズの分布状況を示し、材料の製造プロセスや熱処理が粒子成長に与える影響を評価するために使用できます。

  • 図|Misorientation Angle Distribution(晶界角度分布)

    結晶界のずれ角度分布図は、材料の結晶界特性と結晶粒間の角度関係を分析することができます。

  • 図|Pole Figure(極図)

    極図(Pole figure)は、材料の結晶方向分布を分析し、材料の織構(Texture)特性を評価するために使用されます。

  • 図|Inverse Pole Figure(反極図)

    反極図(Inverse Pole Figure, IPF)は、結晶粒の方向と試料座標系との関係を示し、材料の結晶方位分布を分析するために使用されます。

よくある質問
Q1. EBSD分析サンプルの受け入れ可能なサイズはどのようになりますか?
A. 一般的な長さ、幅、高さは1cm x 1cm x 0.5cmを超えないが、分析前に技術部門と相談することをお勧めします。
Q2. EBSDサンプルの準備要件は?
A. 全体的に見て、サンプルの分析面はEBSD分析を実行するために十分に平滑に準備される必要があります。サンプルの平滑度はEBSDイメージングの品質に直接影響します。異なるサンプルには異なる準備方法があり、一般的な方法には研磨、電解研磨、イオン研磨などがあります。
Q3. 結晶粒間の方位角度の精度はどの程度まで達することができますか?
A. 最適な状態で0.05°に達することができます。
Q4. 通常どのような試料がEBSD分析を行う必要がありますか?
A. 一般EBSDは結晶構造を持つ材料の分析に使用されます。TEMとSEMは結晶粒の形状やサイズを観察できますが、結晶粒サイズ分布や結晶粒方位の分布を定量化することはできません。一方、EBSDはスキャン範囲が広く、多くの結晶粒をカバーできるため、結晶粒の形状を観察するだけでなく、材料の結晶粒サイズ、結晶粒方位、相同定およびその分布を統計的に分析する機能も持っています。
Q5. 可分析到の最小結晶粒サイズの限界はどれくらいですか?
A. 現在のEBSDによる結晶粒の物理的限界は約50nmですが、EBSDで分析できる結晶粒のサイズは試料自体や試料表面の状態(試料の準備状態)に大きく関係しています。一般的に、試料表面の状態が良いほど、試料の分析に有利です。
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台湾ラボ|シリコンガイド

施先生

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