予備薄化法
Pre-Thin
予め薄化法の試料製作は、まず研磨によって試料を5-10 μmに薄くし、その後FIBでTEM観察用の0.1 μmの厚さに薄化します。この方法の利点は、非常に大きな面積（約50 μm）で、厚さが均一なTEM試料を得ることができることです。薄い部分の周囲は同じ材料で固定されているため、薄い部分の試料は変形や巻き込みの心配がありません。しかし、この方法は研磨を経てFIB切断を行う必要があるため、手間がかかり、時間もかかり、研磨が失敗するリスクもあります。
静電吸引法
Lift-out
吸引法による試料の準備は、まずFIBを用いてサンプリングエリアを薄くし、次にU字型切断で薄片を試料から分離し、最後にガラスプローブを使用して静電吸着方式で取り出し、炭素膜を施した銅網の上に置きます。
3. プローブ取り出し法
Omni-probe
プローブ取り出し法では、試料をFIBで1-2μm程度粗切りし、サンプルから切り離した後、FIBでPtを堆積してプローブと試料を接合し、プローブを移動させて試料を試料台に移動させます。次に、FIBでPtを堆積して試料を試料台に接合し、その後FIBでプローブを試料から切り離し、最後にFIBで試料をTEM観察に適した薄さに仕上げます。
これは最も複雑で時間がかかるTEM試料の準備方法で、全作業時間は約1.5〜2時間ですが、この方法ではTEM観察後に必要に応じて試料の厚さを部分的に修正するためにFIBに出入りして再施工することができます。したがって、TEM試料の準備におけるゼロエラーとゼロリスクを保証することができ、通常は非常に重要な試料分析にこの方法が採用されます。
TEM 試片製作過程の各ステップ記録：
(a)、(b) 切り取った試料にプローブを貼り付ける
(c) 試片を吸い出す
