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TEM 試料作製

FIB支援のTEM試料調製技術

透過型電子顕微鏡（TEM）分析において、試料は極薄な試料（通常約100 nm以下）電子ビームがサンプルをスムーズに透過し、高解像度の画像を形成できるようにするために、半導体デバイスや材料の断面分析には一般的に利用されます。集束イオンビーム顕微鏡（Focused Ion Beam, FIB）精密なサンプリングと試料の薄化を行うために、FIB横断面TEM試料の準備において、方法には予備薄化法（Pre-Thin）、静電吸引法（Lift-out）、探針取出法（Omni-probe），異なる製造方法にはそれぞれ利点と欠点があり、その選択は通常次のように決まります。サンプル特性、分析ニーズおよび時間コスト。

なぜTEM試料の準備がそんなに重要なのですか？

高解像度透過型電子顕微鏡分析の重要なステップ

透過型電子顕微鏡（Transmission Electron Microscope,TEM）はナノや原子スケールの構造を観察できる高解像度の分析技術ですが、TEMが高品質の画像と正確な分析結果を得られるかどうか、試料の準備の品質に大きく依存する。

TEM分析の基本原理は、高エネルギー電子ビームが試料を透過して画像を形成することを利用するため、試料は極薄の試料（通常100 nm未満）、電子ビームがスムーズに透過できるようにするためです。試料が厚すぎると、電子ビームはサンプルを効果的に透過できず、画像の解像度が大幅に低下し、場合によっては有効な画像を形成できなくなります。厚さの要件に加えて、TEM試料の準備には以下のいくつかの重要な条件も考慮する必要があります：

試料の厚さが均一であること。画像コントラストの歪みを避けるため
機械的損傷と応力変形を避ける
試料の元の微細構造を維持する
精密な位置決め分析領域

半導体デバイスや先進材料の分析において、TEMは特定のナノ構造を観察する必要があることがよくあります。例えばゲート酸化膜、メタルインターコネクト、インターフェース構造または欠陥位置、したがって、TEM試料の準備は十分に薄い厚さを達成するだけでなく、できる必要があります。精密なサンプリングターゲットエリア、半導体プロセスが継続的に微細化するにつれて、従来の機械研磨方法ではナノスケールの分析領域を正確に特定することが難しくなっています。したがって集束イオンビーム顕微鏡（Focused Ion Beam, FIB）TEM試料の作製において重要なツールとなり、FIBのナノレベルの加工能力により、指定された位置で精密な切断と薄化を行い、TEM観察に適した高品質の試料を作製することができます。

TEM 試料作製方法

FIBはナノスケールの加工能力を持ち、指定された位置で精密な切断と薄化を行うことができるため、マイクロメートルやナノスケールでの作業が可能です。正確にターゲット領域のTEM試料を取得する従来の機械研磨による準備方法と比較して、FIBはサンプルの位置決め精度を向上させるだけでなく、試料準備プロセスでの構造的損傷を大幅に低減することができ、特に適しています。先端半導体プロセス、ナノ材料および複雑な多層構造FIB横断面TEM試料の準備における分析では、一般的な3つの方法が含まれます：

プレシン

予め薄化法は、結合した機械研磨とFIB減薄の TEM 試料の準備方法。まず、機械研磨を利用してサンプルの厚さを約まで薄くします。5–10 μmさらに FIB により TEM 観察が可能な厚さ（約0.1 μm）、主な利点は製造できることです大面積かつ厚さが均一な TEM 薄膜領域（約 50 μm）薄い領域の周りはまだ原材料によって支えられているため、試料片は発生しにくい。変形または巻き込みの問題は、高品質のTEM画像観察に役立ちます。しかし、事前薄化法は経る必要があります。研磨とFIBの2つのプロセスステップ全体の製作プロセスは比較的複雑で時間がかかり、さらに機械研磨の過程では試料の破損や研磨の失敗のリスクが依然として存在するため、操作技術と設備条件に対する要求が高い。

リフトアウト法（Lift-out）

静電吸引法は一般的に使用されます。FIB 原位サンプリング技術、FIB を用いて対象領域を薄化し、さらにU型切割薄片と原始サンプルを分離します。次に、ガラスプローブを使用して、静電吸着方式薄片を取り出し、カーボン膜のある銅グリッド（TEMグリッド）に置くことの最大の利点は製作速度が速く、効率が高い単一試料の準備時間は通常、制御可能です。1時間以内そのため、大量のTEM試料分析が必要な場合には、この方法がよく採用されますが、試料が一度カーボン膜銅ネット上に置かれると、その後の加工や再調整はできなくなるため、試料の厚さと品質の管理は通常、依存する必要があります。FIBエンジニアの経験判断。

探針取出法（Omni-probe）

プローブ取り出し法（Omni-probe）はより精密な TEM 試料作製方法であり、まず FIB により対象領域を約 1–2 μm 厚さまで粗切りした後、試料の一部を分離し、FIBを用いて堆積します。鉑（Pt）。微小プローブを試料に接合し、試料をTEM試料ホルダー（TEM grid）に移動させ、試料の固定が完了した後、FIBを使用してプローブを切り離し、さらに試料に対して行います。精細減薄（final thinning）TEM観察に必要な厚さに達するまで。

この方法は確かに最も複雑で最も時間のかかる TEM 試料作製方法であり、全体の準備時間は約1.5時間から2時間しかし、その最大の利点は試料が可能であることです。FIBを使用して繰り返し出入りし、調整または再加工を行うしたがって、高価値または重要なサンプルの分析には、通常この方法が採用され、試料の品質と分析の信頼性が確保されます。