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TEM 試片製備

FIB 輔助 TEM 樣品製備技術

在穿透式電子顯微鏡（TEM）分析中，樣品必須製備為 極薄的試片（通常約 100 nm 以下），以確保電子束能順利穿透樣品並形成高解析影像，對於半導體元件或材料橫截面分析，常利用 聚焦離子束顯微鏡（Focused Ion Beam, FIB） 進行精確取樣與試片減薄，在 FIB 橫截面 TEM 試片製備中，方法包括預先薄化法（Pre-Thin）、靜電吸取法（Lift-out）、探針取出法（Omni-probe），不同製備方式各有優缺點，其選擇通常取決於樣品特性、分析需求與時間成本。

為什麼 TEM 試片製備如此重要？

高解析穿透式電子顯微鏡分析的關鍵步驟

穿透式電子顯微鏡（Transmission Electron Microscope, TEM）是一種能夠觀察奈米甚至原子尺度結構的高解析分析技術，然而，TEM 能否取得高品質影像與準確分析結果，很大程度取決於試片製備的品質。

TEM 分析的基本原理是利用高能電子束穿透樣品形成影像，因此樣品必須被製備成 極薄的試片（通常小於 100 nm），才能讓電子束順利穿透。如果試片過厚，電子束將無法有效穿透樣品，影像解析度會大幅下降，甚至無法形成有效影像，除了厚度要求之外，TEM 試片製備還必須兼顧以下幾個重要條件：

試片厚度均勻，避免影像對比失真
避免機械損傷與應力變形
維持樣品原始微結構
精準定位分析區域

在半導體元件或先進材料分析中，TEM 常需要觀察特定奈米結構，例如 閘極氧化層、金屬互連、界面結構或缺陷位置，因此TEM 試片製備不僅要達到足夠薄的厚度，還必須能夠 精準取樣目標區域，隨著半導體製程持續微縮，傳統機械研磨方法已難以精確定位奈米尺度的分析區域，因此 聚焦離子束顯微鏡（Focused Ion Beam, FIB） 已成為 TEM 試片製備的重要工具，透過 FIB 的奈米級加工能力，可以在指定位置進行精準切割與減薄，製備出適合 TEM 觀察的高品質試片。

TEM 試片製備方法

由於 FIB 具有奈米級加工能力，可在指定位置進行精準切割與減薄，因此能夠在微米甚至奈米尺度上 準確取得目標區域的 TEM 試片。相較於傳統機械研磨製備方式，FIB 不僅能提高樣品定位精度，也能大幅降低試片製備過程中造成的結構破壞，特別適用於 先進半導體製程、奈米材料與複雜多層結構的分析，在 FIB 橫截面 TEM 試片製備中，常見的三種方法包括：

預先薄化法（Pre-Thin）

預先薄化法是一種結合 機械研磨與 FIB 減薄 的 TEM 試片製備方法。首先利用機械研磨將樣品厚度減薄至約 5–10 μm，再透過 FIB 進一步減薄至可供 TEM 觀察的厚度（約 0.1 μm），主要優點在於可製備 大面積且厚度均勻的 TEM 薄區（約 50 μm）。由於薄區四周仍由原始材料支撐，因此試片不易發生 變形或捲曲 的問題，有利於高品質 TEM 影像觀察。然而，預先薄化法需要經過 研磨與 FIB 兩個製程步驟，整體製作流程較為繁複且耗時，此外在機械研磨過程中仍存在試片破損或研磨失敗的風險，因此對操作技術與設備條件要求較高。

靜電吸取法（Lift-out）

靜電吸取法是常用的 FIB 原位取樣技術，利用 FIB 將目標區域減薄，再透過 U 型切割 將薄片與原始樣品分離。接著利用玻璃探針，以 靜電吸附方式將薄片取出，並將其放置於具有碳膜的銅網（TEM grid）上，最大的優勢在於 製作速度快且效率高，單一試片的製備時間通常可控制在 1 小時內，因此在需要大量 TEM 試片分析時，常採用此方式，但由於試片一旦放置於碳膜銅網上後，即無法再進行後續加工或重新修整，因此試片厚度與品質的控制，通常需要仰賴 FIB 工程師的經驗判斷。

探針取出法（Omni-probe）

探針取出法（Omni-probe）是較為精密的 TEM 試片製備方法，首先利用 FIB 將目標區域粗切至 約 1–2 μm 厚度，並與樣品部分分離，接著透過 FIB 沉積 鉑（Pt），將微探針與試片焊接在一起，再將試片移動至 TEM 試片座（TEM grid）上，完成試片固定後，利用 FIB 將探針切離，並進一步對試片進行 精細減薄（final thinning），直到達到 TEM 觀察所需的厚度。

此方法雖然是 最複雜且最耗時的 TEM 試片製備方式，整體製備時間約 1.5 至 2 小時，但其最大優勢在於試片可 反覆進出 FIB 進行修整或再加工。因此，對於高價值或關鍵樣品分析，通常會採用此方法，以確保試片品質與分析可靠度。